基于紫外分光光度法的水中油測試方法

關(guān)鍵詞：

紫外分光光度法，水中油含量，擬合線性

原理

礦物油組成中的共軛體系物質(zhì)在紫外光區(qū)有較強(qiáng)的吸收，依據(jù)朗博 - 比爾定律，在 256nm 紫外光波長，可測定油樣的吸光度來確定相應(yīng)油的量。 由于紫外光度法對于油種的敏感性較強(qiáng)，本方法的油樣需采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

設(shè)備和耗材

Thermo Scientific Orion AquaMate 8100 紫外 / 可見分光光度計(jì)所需要的試劑（配方摘錄“GB 12152 -2007 鍋爐用水和冷卻水中油含量的測定”[1] “HJ 970-2018 水質(zhì) 石油類的測定 紫外分光光度法（試行）”[2]“GB 17378.4 -2007 海洋監(jiān)測規(guī)范第 4 部分：海水分析”[3] ）

? 無水硫酸鈉

? 硫酸溶液： 1+3

? 重蒸餾水：取普通蒸餾水，按 1L 水加 0.2g 高錳酸鉀和 5mL 硫酸的比例，加入玻璃蒸餾器或石英蒸餾器，重蒸餾制得

? 正庚烷：以重蒸餾水作參比，正庚烷在 225nm 和 254nm 波長處的吸光度應(yīng)小于 0.15，否則使用硅膠取出芳香烴

? 標(biāo)準(zhǔn)油：取含有水樣若干升，加脫芳香烴石油醚抽提（按 1L 水樣加入 25mL~30mL），將抽提液用無水硫酸鈉脫水，并過濾于蒸餾瓶中，蒸餾回收大部分石油醚，將剩余少量抽提液轉(zhuǎn)入已恒重的蒸發(fā)皿中，并用 10mL~20mL 石油醚洗滌蒸餾瓶，洗液也一并轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，轉(zhuǎn)移至 70℃水浴上將其蒸干后，放入 70℃烘箱至恒重，以此油作為標(biāo)準(zhǔn)油液。

? 油標(biāo)準(zhǔn)溶液油標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1mL 含有 1mg 油）： 在稱量瓶中準(zhǔn)確稱取 0.1g 標(biāo)準(zhǔn)油（精確到 0.2mg），用脫芳香烴的正庚烷溶解，準(zhǔn)入100mL 容量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度。油標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL 含有 0.2mg 油）：吸取油標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 50mL，注入 100mL 容量瓶中，用脫芳香烴的正庚烷稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)液為 50mg油標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL 含有 0.2mg 油）：吸取油標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 40mL，注入 100mL 容量瓶中，用脫芳香烴的正庚烷稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)液為 40mg油標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL 含有 0.2mg 油）：吸取油標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 30mL，注入 100mL 容量瓶中，用脫芳香烴的正庚烷稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)液為 30mg油標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL 含有 0.2mg 油）：吸取油標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 20mL，注入 100mL 容量瓶中，用脫芳香烴的正庚烷稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)液為 20mg

油標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL 含有 0.2mg 油）：吸取油標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 10mL，注入 100mL 容量瓶中，用脫芳香烴的正庚烷稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)液為 10mg

? 硅膠：φ125μm~250μm，在溫度 150℃ ~160℃下，烘 4h~5h 活化后使用。

測試方案

1. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別將 10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L 水中油標(biāo)準(zhǔn)液用 1cm 石英比色皿放置，以正庚烷作為空白參比，依次測定上述 5 個標(biāo)準(zhǔn)用品的吸光度，所得數(shù)據(jù)如下表一所示

表一 標(biāo)定曲線吸光度數(shù)據(jù)（數(shù)據(jù)摘錄“紫外分光光度法測定水中油含量”[4]）

結(jié)果計(jì)算

ρ水樣中油含量以質(zhì)量濃度 ρ 計(jì)，數(shù)值以毫克每升（mg/L）表示，按公式（1）計(jì)算：ρ = 1000m/ V （1）V ----- 水樣的體積的數(shù)值，單位為 mL；m ---- 從校準(zhǔn)曲線或線性回歸方程中查出相對應(yīng)的有含量數(shù)值，單位為毫克（mg）

2. 不確定性測試

分別將 0mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L 水中油標(biāo)準(zhǔn)液 [2] 用 1cm 石英比色皿放置，以正庚烷作為空白參比，依次測定上述 5 個標(biāo)準(zhǔn)用品的吸光度，所得數(shù)據(jù)如下表二所示

Uerel（y）= 0.0092 不確定度 , 斜率 b = 0.0233, 截距 a = 0.0002, 樣品濃度 c, 標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方差 S = 0.0034,N = 5 為樣品平行測定次數(shù) ,n 為樣品測試的總次數(shù)

表二 水中油（紫外分光光度法）不確定性測試（數(shù)據(jù)摘錄自“紫外分光光度法測定海水中石油類的不確定度評定”[5]）

3. 測試實(shí)際樣品

采用潤滑油 UV – 42 作為油樣，分別以正庚烷作為溶劑，配置 100mg/L 標(biāo)液，依次配置濃度為 10.0mg/L，20mg/L，30.0mg/L 系列油樣進(jìn)行測試。測試數(shù)據(jù)如下表所示。

表三 樣品測試數(shù)據(jù)（數(shù)據(jù)摘錄自“紫外分光光度法測定水中油含量”[4]）

總結(jié)：

紫外分光光度法測量水中油含量的應(yīng)用方法簡便、易用，測試結(jié)果具有較強(qiáng)的參考價(jià)值。備注：本次所做應(yīng)用方案的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均為外測試數(shù)據(jù)摘錄，可應(yīng)用于 AquaMate 8100 紫外 / 可見分光光度計(jì)，分析數(shù)據(jù)可以作為應(yīng)用參考。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB 12152 -2007 鍋爐用水和冷卻水中油含量的測定 [M] 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

[2] HJ970-2018 水質(zhì) 石油類的測定紫外分光光度法（試行）[M] 中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

[3] GB 17378.4 -2007 海洋監(jiān)測規(guī)范第 4 部分：海水分析 [M] 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

[4] 龐艷華 , 丁永生 , 公維民 紫外分光光度法測定水中油含量 [J] 大連海事大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院學(xué)報(bào)

[5] 李津津 , 鄭錦輝 紫外分光光度法測定海水中石油類的不確定度評定 [J] 自然科學(xué)版 陜西理工學(xué)院學(xué)報(bào)